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日本UBM對(duì)涂膜的動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定示例
日本UBM對(duì)涂膜的動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定示例
測(cè)量條件
| 1）型號(hào)： | Rheogel-E4000 |
| 2）測(cè)量方法： | 動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量 在施加到樣品上的動(dòng)態(tài)（正弦振動(dòng)）應(yīng)力和應(yīng)變所產(chǎn)生的能量中，熱量和內(nèi)能的每個(gè)分量都以粘度和彈性為指導(dǎo)。 |
| 3）模式： | 溫度依賴性看到 樣品的粘度和彈性分散在任意溫度范圍內(nèi)的狀態(tài)。 |
| 4）溫度范圍（℃）： | -100-100 |
| 5）溫升率（°C / min）： | 3 |
| 6）測(cè)量間隔（℃）： | 2個(gè) |
| 7）頻率（Hz）： | 1秒內(nèi)產(chǎn)生10個(gè)正弦頻率 |
| 8）測(cè)量夾具： | 抓住張力膜狀樣品的兩端 |
| 9）樣品形狀（毫米）： | 寬度5厚度1長(zhǎng)度30 |
項(xiàng)目（圖1，圖2，圖3）
| 1）E'（Pa）： | 存儲(chǔ)（垂直）模量 動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品內(nèi)部能量。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系獲得的應(yīng)力。 |
| 2）E”（Pa）： | 損耗（垂直）模量 由動(dòng)態(tài)應(yīng)力和應(yīng)變產(chǎn)生的樣品熱能。 單位是從相同能量和體積應(yīng)變之間的關(guān)系獲得的應(yīng)力。 |
| 3）tanδ： | 損耗因子 E”與E’的比 |
| 4）溫度（℃）： | 樣品周圍大氣溫度 恒定速率上升（3℃/ min） |
測(cè)量目的
通過(guò)在不斷改變環(huán)境溫度的同時(shí)向樣品施加動(dòng)力，可以觀察到彈性模量的變化。在低溫下，固體薄膜隨著溫度升高（玻璃化轉(zhuǎn)變）而開始軟化，并且彈性模量降低。從溫度和彈性模量之間的關(guān)系曲線獲得用于得出涂膜的結(jié)構(gòu)差異的信息。
測(cè)量條件
- 樣品形狀寬度5mm厚度0.05mm有效長(zhǎng)度15mm
- 溫度范圍-50-100°C
- 升溫速度3°C / min
- 測(cè)量間隔2°C
- 測(cè)量頻率10Hz
- 測(cè)量模式拉
- 動(dòng)態(tài)幅度±0.01至0.09 mm（對(duì)應(yīng)于動(dòng)態(tài)應(yīng)變）應(yīng)變=動(dòng)態(tài)件幅值/有效長(zhǎng)度
- 拉伸控制負(fù)載控制（以防止樣品松動(dòng)為目的）
測(cè)量結(jié)果
在固體的情況下，儲(chǔ)能彈性模量按樣品B，C和A的順序較高，因此內(nèi)部能量的增加對(duì)應(yīng)于較大的順序。*二的樣品C的E'從-50°C逐漸降低（即使在這種狀態(tài)下也呈固態(tài)），而其他兩個(gè)物種則是平坦的。
認(rèn)為樣品C在結(jié)構(gòu)上與其他樣品不同。
在10°C之后，拐點(diǎn)按照樣品A，C和B的順序顯示，而E'曲線顯示出陡峭的向下傾斜。從這個(gè)拐點(diǎn)開始，每個(gè)樣品中的玻璃化轉(zhuǎn)變開始，分子鏈的纏結(jié)開始解開。
由于樣品A和B在拐點(diǎn)之后的斜率是平行的，因此認(rèn)為物體的成分相同并且分子量不同。分子量越大，分子鏈的纏結(jié)越緊密，并且它們開始解鏈的溫度越高。
玻璃化轉(zhuǎn)變從溫度大約從提到上，E“是上升，表明能量損失增加。
該曲線的峰值溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
E”（能量損失）增加的原因是，當(dāng)玻璃化轉(zhuǎn)變開始時(shí)，分子鏈的聚集結(jié)構(gòu)逐漸釋放，并且由于外力導(dǎo)致物體應(yīng)變?cè)黾拥内厔?shì)變?yōu)閼?yīng)變導(dǎo)致的能量損失..
由于分子鏈的不纏結(jié)，從玻璃化轉(zhuǎn)變開始到到達(dá)E峰值后的下降斜率有所減小，并且與應(yīng)變相關(guān)的總能量變小，因此能量損失也取決于它。它在前進(jìn)而減小。
每個(gè)樣品tanδ峰均表明E”與E'的比大。整理圖1至圖3
- tanδ的上升開始伴隨著E的上升開始”
- 在E峰值溫度下，tanδ仍在上升。
- 在E“峰值溫度和tanδ峰值溫度之間，E的向下斜率”小于E'的斜率。
- 從tanδ峰（向后折疊）開始，E'的斜率大于E'的斜率。
較大的正切δ峰，較大的能量損失的比率（E“和E'的比率的大值），從而使該對(duì)象是在該溫度下，它趨向于更粘稠。強(qiáng)烈的粘度趨勢(shì)意味著能量損失分量的程度大于所存儲(chǔ)能量分量的程度。
能量損失也稱為吸收能量，吸收能量比越大，阻尼特性越高。
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